二氯異氰尿酸鈉的制備

     二氯異氰尿酸鈉（DCCNa）作為一種新型的內(nèi)吸性殺菌劑,它適用范圍廣、高效且有極強(qiáng)的殺生作用。經(jīng)過幾十年的發(fā)展,DCCNa的生產(chǎn)工藝已經(jīng)比較普及,國內(nèi)比較常用的DCCNa生產(chǎn)方法有二氯異氰尿酸法、次氯酸鈉法和三氯異氰尿酸分解法,其中次氯酸鈉法和三氯異氰尿酸復(fù)分解法生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量較高。本文系統(tǒng)地研究了反應(yīng)溫度、pH、物料比對(duì)三氯異氰尿酸復(fù)分解法的影響,然后本文重點(diǎn)研究了次氯酸鈉法的工藝條件,包括反應(yīng)溫度和物料比對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響,對(duì)比了低濃度次氯酸鈉法和高濃度次氯酸鈉法的區(qū)別以及補(bǔ)充氯氣對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。使用三氯異氰尿酸復(fù)分解法制備DCCNa的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明氯化終點(diǎn)以及物料比是影響三氯異氰尿酸復(fù)分解法的重要因素,而溫度對(duì)此反應(yīng)的影響不大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,使用三氯異氰尿酸復(fù)分解法時(shí),將氰尿酸三鈉鹽溶液氯化到pH=5,氰尿酸三鈉鹽與三氯異氰尿酸摩爾比為1:2.1,反應(yīng)lOmin后,可以得到相對(duì)最優(yōu)的結(jié)果。此時(shí)DCCNa產(chǎn)品的有效氯含量為57.88%,收率為69.73%。離優(yōu)質(zhì)品（有效氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞60%）仍有一定距離,但基本合格（有效氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞56%）。使用次氯酸鈉法制備DCCNa的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明反應(yīng)溫度、物料比和次氯酸鈉溶液的濃度對(duì)次氯酸鈉法的反應(yīng)結(jié)果影響很大,而反應(yīng)中補(bǔ)充氯氣可以一定程度上提高產(chǎn)品的質(zhì)量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,使用自制的23%左右的高濃度次氯酸鈉溶液在補(bǔ)充氯氣情況下參加反應(yīng),反應(yīng)溫度為10℃,次氯酸鈉與氰尿酸的摩爾比為3.5:1,反應(yīng)20min,DCCNa產(chǎn)品的有效氯含量可達(dá)到優(yōu)質(zhì)品（62.03%）,產(chǎn)品的收率為57.88%。使用次氯酸鈉法生產(chǎn)DCCNa會(huì)產(chǎn)生大量母液,母液中含有很多未反應(yīng)的氯氣、氰尿酸和氫氧化鈉。本文使用母液循環(huán)法處理母液,實(shí)驗(yàn)表明在在反應(yīng)液中摻入30%母液使其循環(huán)反應(yīng),反應(yīng)后得到的DCCNa產(chǎn)品的有效氯含量為59.12%而產(chǎn)品收率可以提高到66.30%。最后本文采用次氯酸鈉法設(shè)計(jì)了一個(gè)年產(chǎn)2000t DCCNa生產(chǎn)工藝,對(duì)其進(jìn)行了物料和熱量衡算,為該方法的生產(chǎn)、裝置的設(shè)計(jì)提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。